|
水质检测中总砷的测定是一项至关重要的任务，因为砷是一种有毒的重金属元素，长期摄入会对人体健康造成严重危害。本文将详细介绍使用原子荧光光谱法测定再生水中总砷的步骤，这一方法具有灵敏度高、准确度高和重现性好的特点，是目前常用的水质检测手段之一。
### 一、检测原理
再生水水样中的砷主要以五价砷（As⁵⁺）和三价砷（As³⁺）两种形态存在。检测过程中，首先通过加酸消解处理水样，将五价砷还原为三价砷，然后利用硼氢化钾进一步将三价砷还原为砷化氢（AsH₃）。砷化氢在氩气的载入下进入石英原子化器，分解为原子态砷。在砷空心阴极灯的照射下，原子态砷会发出原子荧光，其荧光强度与被测水样中的砷浓度成正比。通过测量荧光强度，即可计算出水样中的总砷含量。
### 二、检测试剂和设备
#### 试剂
1. **实验室超纯水**：用于配制溶液和稀释水样，确保无杂质干扰。 2. **盐酸**：用于消解水样和调节溶液酸度。 3. **硝酸**：同样用于消解水样，提高消解效率。 4. **盐酸溶液（1+19）**：将盐酸与水按1:19的比例稀释，用于调节溶液酸度。 5. **硝酸溶液（1+4）**：将硝酸与水按1:4的比例稀释，用于消解水样和浸泡玻璃器皿。 6. **硫脲-抗坏血酸溶液（100g/L）**：分别称取50.0g硫脲和50.0g抗坏血酸，置于500mL烧杯中，加超纯水溶解并稀释至500mL。此溶液用于将五价砷还原为三价砷。 7. **硼氢化钾-氢氧化钠溶液**：称取2.0g氢氧化钠和10.0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中，用水溶解并稀释至1000mL。此溶液需现用现配，用于将三价砷还原为砷化氢。 8. **砷标准贮备溶液（0.1mg/mL）**：用于配制砷标准溶液。 9. **砷标准溶液（0.1μg/mL）**：取砷标准贮备溶液10.00mL放入100mL容量瓶中，加10.0mL盐酸，用实验室超纯水稀释至刻度，混合均匀。临用时移取此溶液1.00mL至另一100mL容量瓶中，加10.0mL盐酸，用实验室超纯水稀释至刻度，混合均匀。此溶液同样需现用现配。
#### 设备
1. **原子荧光光谱仪**：用于测量水样中砷的荧光强度。 2. **电热板**：用于消解水样。 3. **容量瓶**：用于配制和稀释溶液。 4. **移液管**：用于准确移取溶液。 5. **烧杯**：用于溶解和稀释试剂。 6. **比色管**：用于定容和混匀溶液。 7. **玻璃器皿**：如锥形瓶、表面皿等，用于消解和转移水样。
### 三、检测步骤
#### 1. 校准曲线的绘制
校准曲线是建立荧光强度与砷浓度之间关系的关键步骤。
1. **溶液配制**：分别移取0.00mL（空白）、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷标准溶液于六个50mL容量瓶中。 2. **加入试剂**：向每个容量瓶中加入2.5mL盐酸和2.5mL硫脲-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇晃均匀，放置30min。 3. **仪器设定**：待仪器稳定后，以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液，在仪器最佳工作条件下测定其荧光值。 4. **绘制曲线**：以测得的荧光值为纵坐标，相对应的砷的质量浓度（μg/L）为横坐标绘制校准曲线，并计算回归方程。
#### 2. 水样的检测
1. **水样处理**：用移液管量取适量的再生水水样或稀释水样（根据原子荧光光谱仪的元素校准曲线范围来确定）置于150mL烧杯中。加入5.0mL硝酸，补水至溶液体积约为30mL。盖上表面皿微沸约1min。冷却后转移至100mL容量瓶中。 2. **加入试剂**：向容量瓶中加入5mL盐酸和5mL硫脲-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min。 3. **荧光强度测定**：按照标准溶液测定步骤，检测上述溶液的荧光强度。 4. **结果计算**：由校准曲线查得或回归方程计算出再生水样的具体砷含量。
### 四、注意事项
1. **玻璃器皿处理**：在检测开始前，所有的玻璃器皿必须用硝酸溶液（1+4）浸泡24h，然后用超纯水冲洗干净备用，以减少杂质干扰。 2. **试剂配制**：硼氢化钾-氢氧化钠溶液和砷标准溶液需现用现配，以保证其活性和准确性。 3. **消解过程**：消解水样时应避免炭化，以免影响测定结果。消解过程中应适时补加硝酸，直至水样完全消解。 4. **仪器校准**：在使用原子荧光光谱仪前，应进行仪器校准，确保测定结果的准确性。 5. **安全防护**：检测过程中应佩戴防护眼镜和口罩，防止试剂溅入眼睛或吸入呼吸道。
|
181-5666-5555
