亚甲蓝分光光度法测定水质硫化物

亚甲蓝分光光度法是一种用于测定水质中硫化物含量的方法，以下是对该方法的详细解析：

一、原理

水样中的硫化物在酸化条件下转化为硫化氢，随后用适当的方法（如吹气或蒸馏）将硫化氢从水样中分离出来，并用氢氧化钠溶液吸收。在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与N,N-二甲基对苯二胺（或对氨基二甲基苯胺）反应生成亚甲蓝（或亚甲基蓝），其颜色深度与水中硫离子的浓度成正比。通过测定反应溶液的吸光度，可以计算出水样中硫化物的含量。

二、适用范围

亚甲蓝分光光度法适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。其检测下限较低，能够检测出微量的硫化物，对于低浓度硫化物水样的检测具有良好的效果。

三、所需试剂及设备

试剂：符合国家标准的分析纯试剂，包括硫酸、盐酸、氢氧化钠、N,N-二甲基对苯二胺、硫酸铁铵等。

设备：分光光度计、酸化-吹气-吸收或酸化-蒸馏-吸收装置、具塞比色管（如100mL）等。

四、检测步骤

试样的制备：

推荐使用酸化-蒸馏-吸收法。取200mL混匀的水样，或适量水样加水稀释到200mL，迅速转移到500mL蒸馏瓶中。加入抗氧化剂溶液和玻璃珠，然后量取氢氧化钠溶液作为吸收液置于吸收比色管中。通过蒸馏将硫化氢从水样中分离出来并用氢氧化钠溶液吸收。

建立标准曲线：

取一系列具塞比色管，分别加入不同量的硫化物标准使用溶液，然后加入氢氧化钠吸收液、N,N-二甲基对苯二胺溶液和硫酸铁铵溶液。按一定顺序加入试剂后，放置一段时间使反应完全。然后用水稀释到标线并摇匀。使用分光光度计在665nm波长处测量各标准溶液的吸光度。以硫化物的含量为横坐标，以扣除零浓度点后的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

水样分析：

按照标准曲线的建立步骤对酸化蒸馏后的水样进行操作。测定其吸光度后，对照标准曲线得出水样中硫化物的准确含量。

五、注意事项

水样采集与保存：硫化物的水样采集后要立即进行检测，以避免其发生变化。如果条件不允许立即检测，可以加入适当的固定剂（如乙酸锌溶液）进行保存，但应在4天内进行测定。

干扰物质的处理：水样中的某些物质（如还原性物质、色度和悬浮物等）可能对测定结果产生干扰。因此，在测定前需要对水样进行预处理以去除这些干扰物质。

试剂的加入顺序与混合：在加入N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵这两种试剂时一定要小心，避免试剂溅出或损失。同时，这两种试剂的加入顺序和混合方式也会影响反应的结果。因此，应严格按照操作步骤进行。

实验条件的控制：实验过程中对环境温度、酸度等条件要求较为严格。需要控制这些条件以确保测定结果的准确性。

六、优缺点

优点：灵敏度高、准确性好、选择性较好、操作相对简便、适用范围广、结果稳定可靠。

缺点：易受干扰（需要预处理水样）、耗时长（包括预处理、显色反应和比色测定等步骤）、试剂消耗量大、实验条件要求严格。

亚甲蓝分光光度法是一种灵敏度高、准确性好的水质硫化物测定方法。但需要注意的是，该方法在使用过程中需要严格控制实验条件并避免干扰物质的影响。