叠氮化钠法检测水中溶解氧时需要注意的事项

叠氮化钠法检测水中溶解氧是一种常用的分析方法，尤其在水质监测和环境科学领域具有重要意义。然而，该方法在实际操作中需要注意多个方面，以确保数据的准确性和实验的安全性。以下是对叠氮化钠法检测水中溶解氧时需要注意的事项的详细阐述。

### 一、实验准备阶段

#### 1. 试剂的准备和保存

叠氮化钠是一种剧毒且易爆炸的试剂，因此在实验前必须做好充分的准备工作。叠氮化钠溶液需要单独贮存，量少时也可与剧毒品同库分区贮存。由于其遇热或受撞击、剧烈震动都可能引起爆炸，并生成有毒的氧化氮气体，因此在使用时务必小心谨慎。叠氮化钠溶液的浓度和纯度也需要严格控制，每次使用前最好进行标定。

#### 2. 设备的准备和校准

在进行溶解氧检测前，需要对实验设备进行检查和校准。例如，溶解氧瓶需要清洁并干燥，滴定管、移液管等玻璃仪器需要校准刻度，以确保实验数据的准确性。此外，电化学探头等现代检测仪器也需要进行定期维护和校准，以保证其测量精度。

### 二、水样采集和处理

#### 1. 水样的采集

水样的采集是实验的关键步骤之一。在采集水样时，需要注意不能使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可以采用沿瓶壁倾注水样或用虹吸法吸入水样，并要溢流出瓶体积的1/2左右。采样后需要现场固定氧并存放在暗处，以避免水样中的溶解氧发生变化。

#### 2. 水样的处理

对于含有干扰物质的水样，需要进行适当的处理。例如，若水样中含有三价铁，可采用配制1+1磷酸代替硫酸溶液进行处理。当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L而亚铁含量不超过1mg/L时，为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉，需在试样中加叠氮化物。若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L，则可省去此试剂。