地表水中金属钼和金属钛的检测方法

石墨炉原子吸收分光光度法检测水中钼离子或钛离子的原理是将被检测水样经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中，其基态原子对钼或钛空心阴极灯发射的特征谱线313.3nm 或 365.4nm 产生选择性吸收，其吸光度与待测物的质量浓度成正比。

检测所需试剂

1.硝酸：1.42g/ml，优级纯。

2.硝酸溶液：1+1，用硝酸配制。

3.硝酸溶液：0.5%(V/V)，用硝酸配制。

4.盐酸：1.19g/ml，优级纯。

5.盐酸溶液：1+1，用盐酸配制。

6.过氧化氢溶液：Φ(H2O2)=30%。

检测设备

1.石墨炉原子吸收分光光度计。

2.钼空心阴极灯。钛空心阴极灯。

3.热解涂层石墨管。

4.高纯氩气钢瓶。

5.温控电热板：耐酸腐蚀；能维持温度95±5℃。

6.微波消解仪：一般功率600-1500W；感应温度达到±2.5℃，在感应后2秒钟之内自动调节微波输出功率；耐酸惰性塑胶材质（如PFA）消解罐。

水样保存

可溶性金属水样

  水样采集后尽快用过滤装置过滤，弃去初始滤液50-100ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中，立即加入硝酸溶液酸化滤液至 pH1-2，14d 内测定。

金属总量水样

  水样采集后用硝酸溶液酸化至pH1-2，14d 内测定。

水样制备

金属总量水样制备

电热板消解

  量取50.0ml混匀后的水样于硼硅酸盐玻璃或聚四氟乙烯烧杯中，如果水样有机质含量低，加入5ml硝酸，盖上表面皿，于电热板上95±5℃加热蒸发至剩余5ml，取下冷却，加入3ml硝酸，盖上表面皿，继续加热蒸发至近干，如有需要继续补加硝酸，直至消解完全（消解液颜色清亮或外观不再发生变化），冷却；如果水样有机质含量高，继续加入3mlH2O2溶液，盖上表面皿，加热并保持温度95±5℃，直至不再有大量气泡产生，冷却，继续加入H2O2溶液，每次1ml，盖上表面皿，加热并保持温度95±5℃，直至只有细微气泡产生或外观不再发生变化，继续蒸发至近干，冷却。加入适量硝酸溶液（硝酸最终浓度为0.5%(V/V)）加热溶解残渣。用少量水清洗烧杯内壁和表面皿，全部移入50ml容量瓶，用水稀释定容至刻度。混匀。如有沉淀，可静置、或用0.45um滤膜过滤、或在2000-3000rpm转速下离心分离10min，取上清液待测。

可溶性金属水样可以直接测量。

钼标准曲线的绘制

  分别移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml钼标准使用液于50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释定容。标准系列浓度分别为0.00、5.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ug/L。按照参考测量条件，由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度。以吸光度为纵坐标，待测物质量浓度为横坐标，建立校准曲线。

钛标准曲线的绘制

  分别移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml钛标准使用液于50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释定容。标准系列浓度分别为0.00、50.0、100、150、200、250、300ug/L。按照参考测量条件，由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度。以吸光度为纵坐标，待测物质量浓度为横坐标，建立校准曲线。

水样检测

  制备好的水样按照与绘制校准曲线相同条件测定和空白吸光度。水样中待测元素的质量浓度可以按照相关公式计算得出。