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地表水中卤代烃的监测是环境水质分析的重要环节，这类有机物因潜在的致癌性和环境持久性备受关注。以下是结合国家标准方法和实际操作的详细监测流程，涵盖从采样到数据分析的全过程：
样品前处理方法
1. 吹扫捕集法（EPA 502.2）
- 将25mL样品注入吹扫管，以40mL/min氦气吹扫11分钟
- 目标物被Tenax-GR吸附管捕获，经325℃热脱附6分钟进入气相色谱
- 适用于沸点＜200℃的挥发性卤代烃（如三氯甲烷、四氯化碳）
2. 液液萃取法（HJ 620-2011）
- 取1L水样加入30mL正己烷（色谱纯），振荡萃取20分钟
- 经无水硫酸钠脱水后，K-D浓缩器减压浓缩至0.5mL
- 对高沸点物质（如六氯苯、多氯联苯）回收率＞85%
3. 固相微萃取新技术
采用85μm PA/PDMS涂层纤维，在磁力搅拌下萃取40分钟，250℃解吸5分钟，可实现ppt级检测。
仪器分析关键参数
1. 气相色谱条件
- 色谱柱：DB-624（60m×0.32mm×1.8μm）
- 程序升温：35℃（保持5min）→10℃/min→200℃（保持2min）
- 载气流速：1.2mL/min恒流模式
2. 质谱检测器设置
- EI源70eV，离子源温度230℃
- SIM模式选择特征离子：
▸ 三氯甲烷m/z 83、85
▸ 四氯乙烯m/z 166、164
▸ 溴仿m/z 173、175
- 溶剂延迟3分钟避免干扰
质量控制要点
1. 标准曲线配制
用甲醇稀释EPA 502/601标准品，配制0.1-100μg/L的6点曲线，相关系数R²＞0.995。每20个样品插入中间浓度核查点。
2. 空白实验
全程空白（超纯水处理）、运输空白（未开封容器）、仪器空白（溶剂进样）的响应值应＜方法检出限。
3. 加标回收评估
平行样品中添加0.5μg/L混合标样，三溴甲烷回收率控制在80-120%，RSD＜15%。
数据处理与报告
1. 定性定量分析
通过保留时间窗口（±0.05min）和特征离子比例（±20%）双重确认，内标法（氘代氯仿为内标）定量计算。
2. 方法性能指标
- 检出限：0.03-0.15μg/L（吹扫捕集法）
- 精密度：3.2-8.7%（n=6）
- 测量不确定度：15-25%（k=2）
3. 结果表述
低于检出限时标注"＜MDL"，同时注明方法检出限值。根据《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）评价超标情况。
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181-5666-5555
