红外分光光度法检测工业废水中石油含量的步骤

红外分光光度法检测工业废水中石油含量的步骤 

工业废水中的石油类污染物是环境监测的重要指标之一，其准确测定对环境保护和污染治理具有重要意义。红外分光光度法因其灵敏度高、选择性好、操作简便等特点，成为检测废水中石油含量的常用方法。以下是红外分光光度法检测工业废水中石油含量的详细步骤。 

一、方法原理 

红外分光光度法基于石油类物质在特定红外波长（如2930 cm⁻¹、2960 cm⁻¹和3030 cm⁻¹）处的特征吸收，通过测量吸光度值定量分析样品中的石油含量。

二、样品预处理 

1.水样采集与保存 

- 使用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集废水样品，避免使用塑料容器（可能吸附石油类物质）。 

- 样品需冷藏（4℃）保存，并在24小时内完成萃取，防止挥发或降解。 

2.萃取 

- 取适量水样（通常500 mL）于分液漏斗中，加入20 mL四氯化碳，剧烈振荡2分钟，静置分层。 

- 将下层有机相（含萃取物）通过装有无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗脱水，收集于棕色瓶中。 

- 重复萃取1-2次，合并有机相。 

3.净化 

- 若样品中含极性干扰物（如动植物油），需通过硅酸镁吸附柱净化：将萃取液过柱，弃去前5 mL，收集后续流出液用于测定。 

三、红外分光光度法测定 

1.仪器校准 

- 开机预热红外分光光度计30分钟，用四氯化碳空白调零。 

- 检查基线稳定性，确保仪器处于最佳状态。 

2.样品测定 

- 将处理后的样品注入石英比色皿，在2930 cm⁻¹（CH₂）、2960 cm⁻¹（CH₃）和3030 cm⁻¹（香烃）处分别测定吸光度。 

- 以三处吸光度之和计算总石油含量，根据标准曲线得出浓度值。 

3.空白与平行样 

- 每批样品需同时测定空白（纯四氯化碳）和至少10%的平行样，确保数据可靠性。 

四、结果计算与质量控制 

1.计算公式 

[

ext{石油含量 (mg/L)} = frac{C imes V_1}{V_2}

] 

其中： 

- (C)：从标准曲线查得的浓度（mg/L）； 

- (V_1)：萃取液总体积（mL）； 

- (V_2)：水样体积（mL）。 

2.质量控制 

-回收率试验：加标回收率应控制在80%-120%。 

-检出限：方法检出限通常为0.01 mg/L，低于此值需重新校准或浓缩样品。 

-干扰消除：若水样含悬浮物，需先过滤（0.45 μm滤膜）；若含硫化物，可加入硫酸铜溶液去除。 

五、实际应用案例 

某石化厂废水监测中，采用红外分光光度法测得排放口废水石油含量为8.5 mg/L，超过国家排放标准（5 mg/L），后续通过优化隔油池工艺使浓度降至3.2 mg/L，验证了方法的实用性和指导价值。 

结语 

红外分光光度法作为工业废水中石油含量检测的标准方法，其规范操作和严格质量控制是数据准确性的关键。未来，随着绿色溶剂的研发（如替代四氯化碳），该方法将进一步优化，为环境监测提供更高效、环保的技术支持。