水浴氮吹仪是实验室中常用的设备,用于快速、高效地浓缩和干燥样品。为了充分发挥其性能并确保实验结果的准确性,掌握正确的操作技巧至关重要。本文将从准备工作、操作过程、调节与监控以及维护与保养等方面,详细介绍水浴氮吹仪的操作技巧。 一、准备工作 1、熟悉流程:在操作前,应熟悉水浴氮吹仪的工作流程和步骤,了解样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡关系。 2、检查环境:确保实验环境的洁净和氮气供应的稳定。检查通风橱内空气的污染程度、氮气纯度等,以避免对实验结果产生干扰。 3、电源连接:接通水浴氮吹仪的电源,并打开水浴电源开关。 4、温度设定:按温度设定显示板上的相应键,设定所需的水浴温度。通常,水浴温度应小于溶剂沸点温度2~3℃。 二、操作过程 1、提升氮吹仪:将氮吹仪提升到最高位置,并锁紧,以便放置样品。 2、放置样品:将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,确保试管底部处于支撑托盘上。调整支撑托盘的高度,使狭缝对准试管,并固定支撑托盘。 3、安装针头:将不锈钢针头直接套在针阀管上,确保安装牢固。 4、打开氮气:缓慢打开氮气瓶,调节流量计为氮吹仪送气。注意,氮气只需开一点点,防止压力过大会把管路冲开。 5、调整针头高度:降低针头,直到针头距离溶液表面6mm左右。通过拧开配气盘上的锁紧螺母,调整针阀管的高度,并拧紧锁紧螺母以固定。 6、打开流量阀:逆时针旋转流量阀1/8到1/6圈,打开所用氮吹仪样品位的流量阀。注意旋转幅度不要过大,以防针阀螺母脱落。 7、氮气空吹:在浓缩样品前,建议进行氮气空吹5~10分钟,以清除氮吹仪气路中残留的杂质气体。 三、调节与监控 1、调节流速:调节流量计到氮吹仪所需的流速,开始氮吹。通过针头上面的流量阀微调流速,并监测供气压力,确保不超过200Kpa。 2、观察调整:在加热过程中,观察样品的蒸发情况。通过调节针阀或流量阀,使气流在样品表面产生波纹,但避免样品飞溅。 3、温度监控:确保水浴温度稳定,并根据需要调整加热温度。观察显示屏上的温度读数,确保温度控制在设定范围内。 四、维护与保养 1、清洗针头:汽化完成后,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头,以避免残留物对下一次实验的影响。 2、移走样品:向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管。注意避免烫伤或污染。 3、关闭设备:汽化完成后关闭氮气阀门,关掉流量计和流量阀,然后关掉水浴电源。卸下不锈钢针头,以便清洗和存放。 4、清洗仪器:使用完毕后及时清洗氮吹仪及其配件,包括样品定位架、支撑托盘、针阀管等,保持仪器清洁干燥。 5、检查与维护:定期检查氮吹仪的各个部件是否完好,包括加热元件、冷却系统、流量计等。如发现异常或损坏,应及时更换或维修。 五、注意事项 1、防止交叉污染:每次使用后,应及时清洗气针管(主要是下部),以避免样品之间的交叉污染。 2、安全操作:确保仪器使用电压为220V,使用电源接地,避免水进入机箱内部。不要拆掉安全固定螺丝,以防意外发生。 3、避免干烧:使用水浴加热方式时,水槽中应加入水槽体积2/3以上的水,严禁干烧以防设备损坏。 4、缓慢开启氮气:开始通入氮气时,应缓慢开启阀门,防止样品溅起造成损失和污染。 5、调节温度:调节温度时,不要长按调温键,以免将控温键按乱。通过轻调温度设定键,逐步达到所需温度。 六、结语 掌握水浴氮吹仪的操作技巧对于确保实验结果的准确性和提高实验效率至关重要。通过遵循上述操作技巧和维护保养措施,可以有效地提高水浴氮吹仪的性能和可靠性,为科研和生产提供稳定可靠的浓缩和干燥服务。同时,我们也应不断学习和探索新的操作技巧和维护方法,以适应不断变化的实验需求和技术发展。
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