在检测水中可溶硅的过程中,需要注意的问题众多,这些问题不仅关乎检测结果的准确性,还直接影响到后续水质评价、污染治理以及工业过程优化的科学性。以下是对检测水中可溶硅时需要注意的关键问题的详细探讨。
### 一、试剂准备与保存 
检测水中可溶硅常用的方法是钼蓝法,该方法基于钼酸铵与硅酸反应生成黄色的硅钼酸络合物,在还原剂作用下进一步还原为钼蓝,通过比色法测定硅的含量。因此,钼酸铵溶液的配置与保存至关重要。
1. **钼酸铵溶液的配制**:称取50g钼酸铵溶于约500mL一级试剂水中。取42mL硫酸(相对密度1.84)在不断搅拌下加入到300mL一级试剂水中,并冷却到室温。将钼酸铵溶液加入到硫酸溶液中,用一级试剂水定容到1L。此溶液应保存在聚乙烯塑料瓶中,避免与玻璃器皿接触,以减少对检测结果的干扰。
2. **还原剂的配制**:称取1.5g 1-氨基-2萘酚-4-磺酸和7g无水亚硫酸钠,溶于约200mL一级试剂水中。称取90g亚硫酸氢钠,溶于600mL一级试剂水中。将两种液体混合后用一级试剂水稀释至1L,若遇溶液浑浊时应过滤后使用。此还原剂应保存在聚乙烯塑料瓶中,并置于冰箱中冷藏,以保持其稳定性。
### 二、检测过程中的干扰因素与消除
1. **磷酸盐的干扰**:水中的磷酸盐会对钼酸铵造成干扰,影响硅的测定结果。为消除此干扰,可以通过调整水样酸度以及添加草酸来实现。
2. **玻璃器皿的影响**:水样在保存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。必须用玻璃器皿时,应先行全程序的空白实验,用扣除空白的方法消除玻璃器皿对检测结果的影响。
### 三、操作规范与注意事项
(1)熔融二氧化硅与碳酸钠混合物时,要缓慢加热,因碳酸钠在反应中会产生二氧化碳,升温过快,二氧化碳释放过快容易造成喷溅,使标准溶液配制失败。
(2)检测时大家一定要知道存在于水中的二氧化硅,有全硅、可溶硅、胶体硅三种形式,其三者之间的关系为:全硅=可溶硅+胶体硅。
之前给大家介绍过水中可溶硅的检测步骤,但在进行相关操作时有些事项还需要注意,否则很容易造成一些不必要的麻烦,在检测水中可溶硅时需要注意。
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