水浴氮吹仪用于气相、液相及质谱分析中的样品制备。它通过将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩。该方法具有省时操作方便、容易控制等特点,可很快得到预期的结果。该技术采用固相萃取前处理技术代替传统的液相萃取和层析技术,使样品得到迅速分离、净化。用氮吹代替常用的旋转蒸发仪进行浓缩,使分析时间大为缩短。 水浴氮吹仪的操作方法: 1、将氮吹仪升高,并锁紧。 2、将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底部处于支撑托盘上,记录样品所放位置。如果支撑托盘过低,则拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉。上升支撑托盘,直到试管底部位于托盘上,距定位架不低于15mm。调整支撑托盘,使狭缝对准试管。再次拧紧定位螺钉,固定支撑托盘。 3、安装不锈钢通气针,直接拧上即可。 4、打开氮气瓶,调节流量计为水浴氮吹仪送气。氮气只需开一点点,否则压力过大会把管路冲开。调节流量计至所需压力。 5、降低针头,直到针头距离溶液表面6mm。调整:拧开配气盘上的锁紧螺母,针阀管便可上下滑动,调整好高度,拧紧锁紧螺母。 6、打开所用样品位的流量阀。一般逆时针旋转1/8到1/6圈即可。浓缩样品前,建议氮气空吹5-10min,以防水浴氮吹仪气路中残留杂质气体。 7、调节流量计到氮吹仪所需的流速。氮吹开始,用针头上面的流量阀微调流速。并监测供气压力,不得超过200Kpa。调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹,但应防止飞溅。 8、连续汽化直至完成。根据非干性边界点要求,必须监测汽化,到达所期望的边界点后移走样品。汽化完成时,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。 9、向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管。 10、水浴氮吹仪的汽化完成后关闭气源,关掉流量计和流量阀,关掉水浴电源,卸下不锈钢针头。
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