饮用水中硫醚类物质检测步骤

生活饮用水中的硫醚类物质可以用气相色谱-质谱法进行分析，在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中硫醚类物质逸入液面上部空间的气体中，在气液两相之间达到动态平衡，此时硫醚类物质在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，气相中的硫醚类物质经气相色谱分离，用质谱仪进行检测。方法采用与标准物质保留时间和特征离子比较进行定性，外标法定量。

采集检测所用水样

水质检测所需试剂和材料

1.实验室一级纯水

2.甲醇:色谱纯。

3.抗坏血酸:分析纯。

4.氦气:纯度≥99.999%。

5.硫醚类物质标准溶液:二甲基硫醚（溶剂甲醇，1000mg/L），二甲基二硫醚（溶剂甲醇，1000mg/L），二乙基硫醚（溶剂甲苯，2000mg/L），二甲基三硫醚（溶剂甲醇，ρ=1000mg/L），有证标准物质。

6.硫醚类物质标准使用液:1.0mg/L。分别准确移取标准溶液10uL二甲基硫醚、10uL二甲基二硫醚、10uL二甲基三硫醚、5uL二乙基硫醚标准溶液至10mL容量瓶中，用甲醇定容。4℃以下冷藏避光保存，待用。

检测需要的仪器和设备
1.气相色谱-质谱仪:配有顶空自动进样器及电子轰击离子源。

2.毛细管色谱柱:Rxi-5Sil（30m×0.25mm×0.25um）或其他等效色谱柱。

3.采样瓶:40mL棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯内衬的硅橡胶垫，或其他同类采样瓶。

4.顶空瓶:20mL。

5.微量注射器:50uL和1000uL。

水样采集注意事项
 用采样瓶采集水样。若水样中存在余氯，加入25 mg抗坏血酸去除余氯。若样品不能及时分析，应避光于4 ℃以下冷藏，密封保存，24 h内完成测定。

检测试样制备
 取10 mL样品于20 mL样品瓶中，拧紧瓶盖，待测。

空白试样制备
 用实验室一级纯水代替样品，按照与试样制备相同的步骤制备空白试样。

水质样品检测流程
仪器顶空设置条件

加热平衡温度：80 ℃；取样针温度：150 ℃；传输线温度：150 ℃；加热平衡时间：20 min；加压平衡时间：2 min。

色谱仪器设置条件

升温程序：40 ℃保持2 min，以15 ℃/min升至200 ℃，保持2 min。

载气：氦气(4.4)。

柱流量：2 mL/min。

进样方式：分流进样，分流比为50:1。