电极法测定水质总氯、游离氯的步骤

水中总氯、游离氯的检测方法有很多，常用的有分光光度法、滴定法和电极法。其中分光法与滴定法的操作步骤已经给大家介绍过，今天我们讲一下电极法测定水质总氯、游离氯的步骤。

电极检测水中总氯

检测原理

  工作电极组包含两根工作电极，分别用于游离氯和总氯的检测。游离氯电极涂有四甲基联苯胺，在施加固定电压后，游离氯在工作电极表面发生还原反应，获得电子并产生电流；总氯工作电极上涂有碘化钾，促使化合氯同样加入还原反应，获得电子并产生电流。测定时，将工作电极组插入待测水样中，通过稳压器向工作电极施加固定工作电压，并实时记录由此产生的电流-通电时间关系。产生的电流强度与水样中的游离氯和总氯的浓度成比例。

检测时常见干扰

  二氧化氯会在工作电极表面发生与氯类似的还原反应，对氯检测产生干扰。不过二氧化氯本身具有较强挥发性，可通过向水中空气吹脱5min进行去除。水样检测时可接受pH范围为4-9，pH过高或过低均会对检测造成影响。

检测所用试剂及设备

1.氢氧化钠溶液:2.0mol/L

称取80g氢氧化钠，溶解于500ml实验室一级纯水中，待溶液冷却后移入1000ml容量瓶，加纯水水至标线，混匀。

2.实验室一级纯水

3.便携式电化学氯分析仪

包含游离氯工作电极、总氯工作电极、参比电极和对电极等。

水质检测仪器应满足以下要求

工作环境：

环境温度，0℃-50℃；环境湿度，≤90%。

仪器应有温度补偿功能。

准确性性能：

游离氯：≤±0.05mg/L，10±0.05mg/L（20℃）；≤±2mg/L，20±2mg/L（10℃）。

总氯：≤±0.5mg/L，10±0.5mg/L（20℃）；≤±10mg/L，200±10mg/L（10℃）。

水样采集注意事项

  游离氯和总氯不稳定，水样应尽量现场测定。如水样不能现场测定，则需预先加入采样体积1%的NaOH溶液到棕色玻璃瓶中，采集水样使其充满采样瓶，立即密封，避免水样接触空气。若水样呈酸性，应加大NaOH溶液的加入量，确保水样pH>12。另外水样的浊度和色度对测定无任何影响，可直接测定。水样温度应处于2℃-35℃之间。水样在4℃、避光条件下保存，5d内测定。

检测步骤

  检测前，正确连接工作电极组和测量仪，进行仪器性能检查。测试空白水样，测定值应小于方法检出限。将水样pH调至4-9，用水样润洗测量杯，再量取水样至刻度线。在仪器上选择游离氯和总氯测量项目，将水质检测仪的工作电极组插入水样，待稳定后读数。完成测定后，丢弃水样并清洗测量杯，关机断电，结束测定。

  游离氯和总氯浓度，由仪器显示屏直接读取实测结果(以Cl2计)。如果水样测定前进行了稀释，游离氯和总氯浓度应为直接读取实测结果乘以稀释倍数。水样中的化合氯浓度可以按照公式C3=C2（总氯浓度）- C1（游离氯）计算得出。